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296 难以落实的制度求订阅（第2页）

之后，经过过滤、烘干，得到两种的固体产物-2f和-2cl，产率分别为69和74，产量在6克左右。

邬胜男那边也成功合成出了-d，因为她没有中途把反应一分为二，所以拿到的产物比较多，达到了10克以上。

在中途70摄氏度处理的过程中，许秋和邬胜男也同时处理了d单元第一步合成反应的产物。

先用二氯甲烷萃取产物，然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥，最后旋蒸除去溶剂，得到粗产物，停在了过柱子的前一步。

这个合成反应是stille反应，本身并不难，不过反应的后处理，需要过柱子，比较麻烦。

而且，反应用到了单三甲基锡取代的tt单元，锡试剂还是比较贵的，虽然tt这个结构比较简单，但一克也要好几百，因此许秋他们反应的投料量没有太多，只投了1克左右，现在未过柱子的粗产物的产率大约有85，还算不错。

一般只要能拿到200毫克左右的产物，就足够发表一篇文章的用量了，如果省着用一些，100毫克甚至都够用。

这主要还是拜许秋开发出的“喷涂法”所赐，这种方法大大减少了涂膜所需的溶液量，配制1毫升溶液，消耗10毫克左右的材料，理论上就能涂出50片器件。

上午的实验顺利结束，没有出现什么意外。

三人把处理好的产物，或是放入真空烘箱烘干，或是装入专用的试剂罐中，在氮气氛围下避光保存。

下午，韩嘉莹已经顺利的拿到了h21和h22产物，许秋将它们复制到模拟实验室中，安排器件性能摸索。

学妹没有实验做，于是就被安排出去跑腿打液氮了。

值得一提的是，之前陈婉清因为经常用到液氮，觉得八磅瓶不方便而且不安全，于是就领用了一个十升装的液氮容器。

液氮容器像是一个小型的煤气罐，内部中空，带有保温隔热层，上方有一个盖子，还有两个类似勺子的东西，可以将容器中的液氮给舀出来。

有了液氮容器，就可以用推车推着取液氮了，除非翻车，一般不存在液氮倾倒出来的风险，而且内部的液氮也能保存更为持久一些，存放一两周肯定不至于全部漏完。

许秋继续ic-2clf的最后一步合成反应，也就是-2clf在乙酸钠、乙醇的条件下和丙二腈反应。

这个反应的过程不难，就是丙二腈的毒性比较厉害。

许秋查询过，丙二腈，高毒，毒性似氰化物。氰化物的特异作用为抑制细胞呼吸，造成组织缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品，出现呼吸困难、紫绀和抽搐，尿中硫氰酸盐排出量增加。

“这是引入氰基的关键反应，绕是绕不过去的，学姐之前有做过类似的反应，现在还是活着的，所以不用担心。”

自我安慰一番后，许秋给自己和邬胜男安排上了防毒面具、聚乙烯防毒服、三层手套，还把氰化物急性解毒喷剂放在实验台旁边以备不测，这才从上锁的试剂柜中取出丙二腈的试剂瓶。

理论上，这种高危的实验药品必须“双人双锁”，也就是安排两个指定的安全员，上两把锁，只有两名安全员同时在场才能够使用，但现在学校查的不严，或者说根本没人查，因此实验室里并没有实行这样的制度……

很多规章制度出发点是好的，但是落实下来的难度非常大。

就比如吴菲菲和陈婉清是两个安全员（许秋和韩嘉莹是本科生，严格来说不能算是魏老师的学生，不能当安全员，之前邬胜男还没来，也不算），每次陈婉清做危险实验吴菲菲都必须跑过来一趟，路上的通勤时间就是两个小时以上，每周折腾个两三回，吴菲菲她还做不做实验了。

要知道高危药品可不止丙二腈一种，理论上实验室中的氟化物也、锡试剂也是高毒，这三种一个令人窒息，一个让人骨头疼，还有一个会导致脱发……

现在是六月份，魔都室外的温度不低，不过室内的温度在空调的作用下，维持在20摄氏度左右，因此熔点在32-34摄氏度的丙二腈还是呈现白色结晶的状态。

许秋小心的称取2倍当量的丙二腈，用无水乙醇将其和-2clf一同溶解，再加入无水乙酸钠。

预期反应条件是室温下搅拌反应1小时，然后在60摄氏度的油浴锅中反应3小时。

完成实验，许秋感受了一下身体机能，除了感觉到一阵心跳加快外，并没有其他异常情况，应该是没有中毒。

好在这种上氰基的实验不用多次做，合成一次就能用很久，不然还真有点吃不消。

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ps4合成实验剧情，可能比较枯燥，但一笔带过也不太好，总不能“许秋大手一挥，材料就合成了出来”，我尽量写的有趣一些吧。实际上，如果是重复的实验我很少提，都是一笔带过，现在详细写的大部分实验都是新实验。

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